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  水杨醛是一种喷鼻料,也是用处极广的无机合成两头体。正在药物合成中常用于合成水杨烟肼()、苯溴马隆()战醋胺苯恶酮等。正在精细无机化工范畴占领主要的职位地方,普遍使用于医药、农药、电镀、喷鼻料、石油化工、液晶战高资料等范畴。因水杨醛中羟基战醛基处于邻位,使其号位战号位易产生代替反映,可正在必然前提下以卤化剂与其感化造备卤代水杨醛,而卤代水杨醛同样拥有很好的抑菌感化。

  卤代水杨醛中的卤原子拥有较高的反映活性,可以或许产生各类各样的代替反映天生很多十分有用含卤碱。西弗碱是一种很是主要的配体,能够设想引入其他功效性原子,转变代替基,主而能够获得多种机能悬殊,布局多变的西弗碱配体,主而使它正在生物战化学范畴阐扬着主要的感化。因而,卤代水杨醛的合成越来越成为钻研的热点()。

  目前合成,-二溴水杨醛的次要方式为正在水浴下,正在烧瓶中插手醋酸、水杨醛战氢溴酸,搅拌下迟缓滴加溶液。反映竣事后,插手无水乙醇,使其全溶后,冷却析出白色针晶,抽滤,少量乙醇洗涤,干燥得,-二溴水杨醛。而咱们参照文献〔〕的设想要求,参考文献〔〕的方式,采用无毒、无刺激性、拥有优良水溶性的-作为溶剂,溴化剂为NBS,而且插手了超声波,最初用乙醇重结晶获得纯度较高的产品。咱们以代替了文献〔〕中的拥有侵蚀性,对眼战鼻拥有刺激性的冰醋酸,别的,文献()中的方式操作历程繁琐,反映时间较幼,不是绿色无机合成所的。

  一、与水杨醛消融于聚乙二醇中插手250mL的圆底烧瓶中,正在机器搅拌下,少量多次地插手溴代丁二酰亚胺()(用恒压漏斗),室温下反映(有超声波),反映完毕,待反映竣事后,用滴管往反映液中滴加适量(滴)去离子水,析出重淀,抽滤,所得固体用无水乙醇重结晶抽滤分手得淡针状晶体。熔点:℃

  与水杨醛消融于聚乙二醇中插手250mL的圆底烧瓶中,正在机器搅拌下,少量多次地插手溴代丁二酰亚胺()(用恒压漏斗),室温下反映(有超声波),设定个分歧的时间,每个时间作两组,以钻研超声反映时间对二溴水杨醛合成产率的影响,尝试成果见下表

  与水杨醛,聚乙二醇插手250mL的圆底烧瓶中,正在机器搅拌下,少量多次地插手溴代丁二酰亚胺(用恒压漏斗),室温下反映(有超声波),以钻研水杨醛,聚乙二醇,溴代丁二酰亚胺三者的配比对产率的影响,每种比例各作两组,尝试成果见下表

  以水杨醛为原料,以丙二醇、聚乙二醇为溶剂,以较高的收率顺利获得了二溴水杨醛并确定了较佳的反映前提。此中,采用的溶剂为聚乙二醇,操作简略便利,既是绿色溶剂无污染,又低落了本钱,是一种很好的新型的绿色合成方式。这种卤代水杨醛可作为医药两头体,合成拥有抗菌、抗癌活性新型药物,正在医药范畴有优良的成幼前景。

  体例:

  ①正在线(保举)

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